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你好,尊敬的用户 ,
梅特勒-托利多T50滴定仪简短的操作规程
一 、 概述
T50滴定仪采用触摸屏操作,滴定剂、电极自动智能识别,支多种语言、多用户操作界面 ,滴定管分辨率0.5μL(10mL滴定管),采用“搭积木 ”式方法编辑模式,记录符合GLP规范。
使用环境应避免强烈振动 、 阳光直射、强电场或磁场,空气湿度不大于80%、气温5℃~40℃。
二 、 准备工作
1、 连接仪器各部件;
2、 滴定剂瓶中应有足够的滴定剂;
3、 将电极盖打开 ,观察电极内部填充液,电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右;
4 、 在滴定台上安装好所需电极、搅拌桨、滴定头;
三 、 操作步骤
1、 打开仪器开关(位于仪器正面的右上方),仪器自检;
2、 将滴定管安装在相应的驱动器上(T50安装在驱动器1上,T70/T90任意驱动器均可);滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,检查是否是符合实验要求,如果符合点击“确定”;如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数;
注:c实际=c理论*滴定度
3 、 用滴定剂冲洗滴定管路5次 ,排掉冲洗液;操作如下:手动操作 → 智能识别滴定管 → 冲洗 → 选择驱动器(滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器一,依次往后为驱动器2) → 在冲洗循环栏内输入5 → 点击开始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作;
4、 在主界面点击名称为“SZ”的快捷键运行酸值检测方法(“JZ ”为校准电极方法,“NaOH”为标定NaOH方法);实现一键滴定 。
5、 在样品数量内输入样品数量;
6 、 点击屏幕下方的样品数据按键,然后在弹出的样品数据界面上点击样品1,在样品标识栏内输入相应编号,在样品大小栏内输入样品大小,然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面,依次输入样品数据,点击两次确定后,点击开始按键,仪器开始滴定操作.如果操作仪器设置或者滴定剂错误,仪器会出现错误提示,查看相应提示后改正即可;
7、 检测结束后,点击分析界面右下角的“结果”按钮 ,查看结果信息(或在主界面的左侧点击“结果 ”按钮,查看结果信息);
8、 滴定结束后,如果不再使用则点击主界面下方的“退出”按钮,按提示关闭滴定仪,
9 、 取下滴定管放到溶剂瓶上;
10、 取下电极 ,盖好电极橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内;
11、 清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯。
四、注意事项及维护保养
1. 滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上;
2. 酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗,电极内部填充液的液面应在电极盖下方一厘米左右;电极的测量范围为:pH=0~pH=14.使用的温度范围为:0~70℃;
3. 一支电极的使用寿命为6个月到3年左右,这取决于具体的使用情况;
4. 滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗(将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部);
5. 在方法中自己编写计算公式时 ,要清楚符号对应的含义:
VEQ-------滴定剂到终点时消耗的体积ml
Q---------滴定剂到终点时消耗的量mmol
C---------常数
TITER-----滴定剂的浓度系数滴定度
c---------滴定剂的标识浓度mol/L
m---------样品,g或者ml
Q=VEQ*c*TITER
如仍有疑问,欢迎向企业知道提问。
滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管,以酸式滴定管的使用为例:
1 、酸式滴定管的洗涤
1.1无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗 ,但不能用去污粉洗以免划伤内壁,影响体积的准确测量 。
1.2有油污不易洗净时,用铬酸洗液洗涤。洗时应将管内的水尽量除去 ,关闭活塞,倒入10~15毫升洗液于滴定管中,两手端住滴定管 ,边转动边向管口倾斜,直至洗液布满全部管壁为止。立起后打开活塞,将洗液放回原瓶中。
1.3油污严重时 ,需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间,甚至用温热洗液浸泡一段时间 。
洗液放出后,先用自来水冲洗 ,再用蒸馏水淋洗3-4次,洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
2、酸式滴定管的涂油
涂油的方法是:把滴定管平放在桌面上,将固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞 ,用干净的纸或布将活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢塞堵,可用金属丝轻轻剔去,如果管尖被油脂堵塞可先用水充满全管 ,然后将管尖置热水中,使溶化,突然打开活塞 ,将其冲走)。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的两头沿圆周涂上薄薄一层,在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔 。涂完 ,把活塞放回塞套内,向同一方向转动活塞,直到从外面观察时全部透明为止。然后用橡皮圈套住 ,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
涂好油的酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活 。
3、酸式滴定管的试漏
关闭滴定管活塞,装入蒸馏水至一定刻线 ,直立滴定管2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴漏下,活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞旋转180°后等待2分钟再观察 ,如有漏水现象应重新擦干涂油 。
4 、酸式滴定管的装溶液和赶气泡
将瓶中标准溶液摇匀,使凝结在瓶内壁的水混入溶液,再用该标液润洗滴定管 ,每次用约10ml,从下口放出约1/3以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动 ,使溶液与管内壁处处接触,最后将溶液从管口倒出,但不要打开活塞 ,以防活塞上的油脂冲入管内,尽量倒空后再洗第二次,每次都要冲洗尖嘴部分,如此洗2—3次 ,即可除去滴定管内残留的水分,确保标准溶液浓度不变。
装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。
当标准溶液装入滴定管时 ,出口管还没有充满溶液,此时将酸式滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出 ,就能充满全部出口管,气泡排除后,加入标准溶液至“0”刻度以上 ,等待30s,再转动活塞,把液面调节在0.00毫升刻度处 。
5、酸式滴定管的滴定
滴定最好在锥形瓶中进行 ,必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定,右手摇瓶,使用酸式滴定管的操作为:左手的拇指在管前,食指和中指在管后 ,手指略弯曲,轻轻向内扣住活塞。手心空握,以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出 ,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈,沿同一方向按圆周摇动锥瓶,不要前后振动。滴定时旋转活塞 ,控制溶液流出速度,要求做到能:(1)逐滴放出;(2)只放出1滴;(3)是溶液呈悬而未滴的状态,即联系加半滴溶液的技术 。
滴定时 ,滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下约1-2厘米处,以每秒3-4滴的速度滴定,切不可呈液柱流下。边滴边摇 ,接近终点时,应1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶 ,观察终点是否达到,如终点未到,继续滴定 ,直至准确到达终点(颜色变化半分钟不消失)为止。
6 、酸式滴定管的读数
正确读数应遵守下列规则:
6.1注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能读数 。(使附着在内壁上的溶液流下)。
6.2滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端(无刻线处)使管身保持垂直后读数。
6.3对于无色溶液或浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点 。为此 ,读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切。初读和终读应用同一标准 。
6.4
有一种蓝线衬背的滴定管 ,它的读数方法(对无色溶液)与上述不同,无色溶液有两个弯月面交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线与此点在同一水平面上 ,对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。
6.5滴定时,要求每次都从0.00mL开始,读数必须准确到0.01mL。
6.6为了协助读数,可将读数卡放在滴定管背后 ,使黑色部分在弯月面下约1mm处,然后读此黑色弯月面下缘的最低点 。
7、酸式滴定管的注意事项
7.1滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去 ,不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次,倒立夹在滴定管架上。
7.2酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸。否则时间一久 ,塞子不易打开 。
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